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容量分析法問(wèn)答

一．容量分析法的誤差來(lái)源有：

 (1) 滴定終點(diǎn)與理論終點(diǎn)不完全符合所致的滴定誤差：

 (2) 滴定條件掌握不當(dāng)所致的滴定誤差：

 (3) 滴定管誤差；

 (4) 操作者的習(xí)慣誤差。

二．可以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足的要求：

 (1) 純度高，雜質(zhì)含量可忽略；

 (2) 組成 (包括結(jié)晶水) 與化學(xué)式相符；

 (3) 性質(zhì)穩(wěn)定，反應(yīng)時(shí)不發(fā)生副反應(yīng)；

 (4) 使用時(shí)易溶解；

 (5) 所選用的基準(zhǔn)試劑中，目標(biāo)元素的質(zhì)量比應(yīng)較小，使稱樣量大，可以減少稱量誤差。

三．影響沉淀物溶解度的因素：

 (1) 影響沉淀溶解度的因素主要有同離子效應(yīng)、鹽效應(yīng)、酸效應(yīng)及絡(luò)合效應(yīng)等，

 (2) 溫度、介質(zhì)、晶體結(jié)構(gòu)和顆粒大小也對(duì)溶解度有影響。

四．滴定管讀數(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)：

滴定管讀數(shù)時(shí)應(yīng)遵守以下規(guī)則：

 (1) 讀數(shù)前要等1～2min；

 (2) 保持滴定管垂直向下：

 (3) 讀數(shù)至小數(shù)點(diǎn)后兩位；

 (4) 初讀、終讀方式應(yīng)一致，以減少視差：

 (5) 眼睛與滴定管中的彎月液面平行。

五．適合容量分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)具備的條件：

 (1) 反應(yīng)必須定量進(jìn)行而且進(jìn)行完全；

 (2) 反應(yīng)速度要快：

 (3) 有比較簡(jiǎn)便可靠的方法確定理論終點(diǎn) (或滴定終點(diǎn)) ；

 (4) 共存物質(zhì)不干擾滴定反應(yīng)，或采用掩蔽劑等方法能予以消除。

六．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值：

 (1) 常量滴定管：0.1ml；

 (2) 半微量滴定管：0.05m1或0.02ml；

 (3) 微量滴定管：0.01ml。

七．配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)：    

 (1) 應(yīng)選用無(wú)二氧化碳水配制，溶解后立即轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中；

 (2) 冷卻后須用裝有堿石灰管的橡皮塞子塞緊；

 (3) 靜置24h后，吸取一定量上清液用無(wú)二氧化碳水稀釋定容；

 (4) 必須移入聚乙烯瓶?jī)?nèi)保存。

八．簡(jiǎn)述酸堿指示劑滴定法測(cè)定酸度的主要干擾物質(zhì)有：

 (1)溶解氣體，如CO₂、H₂S、NH₃等；

 (2)含有三價(jià)鐵和二價(jià)鐵、錳、鋁等可氧化或易水解的離子；

 (3)水樣中游離的氯：

 (4)水樣中的色度、渾濁度。

九．當(dāng)水樣中總堿度濃度較低時(shí)，提高測(cè)定的精度的操作：

可改用0.01mo1／L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，或改用微量滴定管，都可提高測(cè)定精度

十．測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，水樣采集后，為什么用H₂SO₄酸化至Ph＜2而不能用HNO₃或HCl酸化?

因?yàn)?/span>HNO₃為氧化性酸，能使水中被測(cè)物氧化；而鹽酸中的具有還原性，也能與KMnO₄反應(yīng)，故通常用H₂SO₄酸化，稀H₂SO₄一般不具有氧化還原性。

十一．簡(jiǎn)述碘化鉀堿性高錳酸鉀法測(cè)定高氯廢水中化學(xué)需氧量的適用范圍：

碘化鉀堿性高錳酸鉀法適用于油氣田和煉化企業(yè)氯離子含量高達(dá)每升幾萬(wàn)至十幾萬(wàn)毫克高氯廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。方法的最低檢出限為0.20mg／L，測(cè)定上限為62.5mg／L。

十二．簡(jiǎn)述在高氯廢水的化學(xué)需氧量測(cè)定中滴定時(shí)淀粉指示劑的加入時(shí)機(jī)。

以淀粉作指示劑時(shí)，淀粉指示劑不得過(guò)早加入，應(yīng)先用硫代硫酸鈉滴定到溶液呈淺黃色后，再加入淀粉溶液。

十三．化學(xué)需氧量作為一個(gè)條件性指標(biāo)，有哪些因素會(huì)影響其測(cè)定值?

 影響因素包括氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間以及催化劑的有無(wú)等。

十四．鄰苯二甲酸氫鉀通常于105～120℃下干燥后備用，干燥溫度為什么不可過(guò)高?

干燥溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致其脫水而成為鄰苯二甲酸酐。

十五．寫(xiě)出氯氣校正法測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算公式，并注明公式中各符號(hào)的意義。

          式中：C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol／L；

          V_l——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mi；

          V₂——滴定空白溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

          C_k2Cr2O7——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mo1／L；

          V_K2Cr2O7--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m1。