厭氧消化是實(shí)現(xiàn)污泥減量化、穩(wěn)定化、資源化的關(guān)鍵技術(shù)之一.然而, 剩余污泥由于有機(jī)物束縛于胞外聚合物以及微生物細(xì)胞中, 其在厭氧消化初期不易被微生物利用, 水解成為污泥厭氧消化的限速步驟[1, 2].因此, 通過(guò)預(yù)處理的手段使剩余污泥中的有機(jī)物溶解釋放, 多年來(lái)一直是該領(lǐng)域的重要研究?jī)?nèi)容.但是, 高溫?zé)崴忸A(yù)處理過(guò)程中的高溫(160~170℃)、高壓(0.5~0.6 MPa)條件, 一方面需要較高的能耗, 同時(shí), 也容易產(chǎn)生大量的難降解有機(jī)物, 這為后續(xù)的厭氧消化污泥脫水濾液的處理處置帶來(lái)一定的困難.而低溫(100℃)常壓的微波(microwave, MW)預(yù)處理結(jié)合酸、堿、H2O2等化學(xué)試劑的投加[3~5], 能夠有效地使污泥中有機(jī)物釋放, 強(qiáng)化污泥厭氧消化, 但是, 與高溫?zé)崴庀啾? 其強(qiáng)化作用效果有待進(jìn)一步提升.
零價(jià)鐵在環(huán)境領(lǐng)域一直備受關(guān)注, 其在處理難降解污染物[6, 7]、土壤修復(fù)[8], 消減抗生素[9]等方面應(yīng)用廣泛.近年來(lái), 大量研究報(bào)道了零價(jià)鐵(zero valent iron, ZVI)投加對(duì)污泥厭氧消化的影響[10~12]. Zhang等[13]研究零價(jià)鐵(200 μm)對(duì)污泥(VSS=57.3 g·L-1)厭氧消化影響, 當(dāng)零價(jià)鐵投加量為10 g·L-1時(shí), 污泥甲烷產(chǎn)量提高14.46%. Feng等[14]的研究表明, 投加20 g·L-1零價(jià)鐵時(shí), 可使剩余污泥產(chǎn)甲烷量提高43.5%.而郭廣寨等[15]發(fā)現(xiàn)投加0.1%的零價(jià)鐵(800目)反而使污泥累積產(chǎn)甲烷量降低12.5%.上述研究結(jié)果表明, 不同研究中報(bào)道的零價(jià)鐵投加量以及對(duì)厭氧消化的影響仍存在較大差異.與此同時(shí), 零價(jià)鐵與預(yù)處理工藝組合能否進(jìn)一步提升厭氧消化的強(qiáng)化效果, 則鮮有報(bào)道.
綜上, 低溫常壓的微波預(yù)處理雖對(duì)污泥厭氧消化具有一定的強(qiáng)化作用, 但效果仍需進(jìn)一步提升, 在不提高處理溫度、處理時(shí)長(zhǎng)的情況下, 結(jié)合適量的零價(jià)鐵投加, 有可能進(jìn)一步提升微波預(yù)處理對(duì)污泥厭氧消化的強(qiáng)化效果.為此, 本研究目的是在低溫(100℃)常壓微波預(yù)處理的基礎(chǔ)上, 考察零價(jià)鐵投加對(duì)微波預(yù)處理污泥厭氧消化的強(qiáng)化作用, 結(jié)合厭氧消化有機(jī)物分解特征、零價(jià)鐵的遷移轉(zhuǎn)化, 探討其對(duì)厭氧消化影響的機(jī)制, 以期為開發(fā)低耗高效的強(qiáng)化污泥厭氧消化技術(shù)提供支撐.
1 材料與方法1.1 實(shí)驗(yàn)材料為了考察不同零價(jià)鐵投加量對(duì)厭氧消化強(qiáng)化作用差異, 分別開展了兩批次的產(chǎn)甲烷潛勢(shì)(biochemical methane potential, BMP)測(cè)試實(shí)驗(yàn).剩余污泥先后取自北京某污水處理廠濃縮池出泥, 厭氧消化接種污泥取自北京某污水處理廠的中溫厭氧消化污泥, 4℃下靜置沉淀24 h并過(guò)18目篩.剩余污泥、厭氧消化污泥的基本特征如表 1所示.實(shí)驗(yàn)所用微米級(jí)零價(jià)鐵為Aladdin公司生產(chǎn)的還原鐵粉(AR, 100目).
表 1 原污泥、預(yù)處理污泥、接種污泥基本特征Table 1 Characteristics of raw sludge, pretreated sludge and inoculum sludge
| 表 1 原污泥、預(yù)處理污泥、接種污泥基本特征Table 1 Characteristics of raw sludge, pretreated sludge and inoculum sludge | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
取300 mL靜置后的剩余污泥進(jìn)行微波-堿預(yù)處理, 通過(guò)5 mol·L-1 NaOH溶液將pH調(diào)節(jié)至11, 600 W功率下微波(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司, MAS-Ⅱ)加熱, 經(jīng)過(guò)7 min左右, 溫度達(dá)到100℃, 立即停止加熱.厭氧消化實(shí)驗(yàn)前, 通過(guò)5 mol·L-1 HCl溶液將污泥pH調(diào)節(jié)至7左右.微波預(yù)處理后污泥基本特征如表 1所示.
產(chǎn)甲烷潛勢(shì)分析(BMP)采用全自動(dòng)甲烷潛勢(shì)測(cè)試系統(tǒng)(AMPTS Ⅱ, Bioprocess Control), 由15個(gè)反應(yīng)瓶(體積600 mL)構(gòu)成, 有效體積為400 mL, 反應(yīng)前通氮?dú)? min, 接種污泥與剩余污泥的接種比為1.05.所有實(shí)驗(yàn)組為2個(gè)平行.
1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)為全面考察零價(jià)鐵投加對(duì)厭氧消化的強(qiáng)化作用, 本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了低/高投加量的零價(jià)鐵.零價(jià)鐵低投加量(以TS計(jì))為5.19、10.38、20.76、31.13和41.51 g·kg-1; 高投加量(以TS計(jì))為85.35、256.04、426.73、597.41和853.46 g·kg-1.
1.4 分析方法TS、VS通過(guò)重量法[16]測(cè)定.污泥離心上清液經(jīng)0.45 μm濾膜后測(cè)定其他理化指標(biāo).堿度通過(guò)試劑盒(TNT870, HACH)測(cè)定, 溶解性COD(SCOD)通過(guò)試劑盒(2125915, HACH)測(cè)定, 正磷酸鹽采用鉬銻抗分光光度法測(cè)得, 溶解性蛋白質(zhì)和多糖分別用修正的Lowry[17]和Dubious[18]分光光度法測(cè)定.揮發(fā)性脂肪酸(volatile fatty acids, VFAs)通過(guò)氣相色譜法測(cè)定, 色譜儀(Shimazu, 2014)配備FID檢測(cè)器、DB-FFAP毛細(xì)色譜柱(30 m×0.32 μm×0.25 μm), 進(jìn)樣口溫度為220℃, 檢測(cè)器溫度為250℃.硫酸根采用離子色譜(ICS-1000, 美國(guó)戴安)測(cè)定.污泥及上清液經(jīng)Mars6微波消解儀(美國(guó)CEM公司)消解后, 分別通過(guò)電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES, OPTIMA 8300, 美國(guó)珀金埃爾默)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS, 7500a, 美國(guó)安捷倫)測(cè)定鐵元素含量. Gompertz擬合方程[19]為：
| (1) |
式中, P為最大產(chǎn)甲烷潛勢(shì)(mL·g-1, 以VS計(jì)), t為反應(yīng)時(shí)間(d), Rm為最大產(chǎn)甲烷速率[mL·(d·g)-1, 以VS計(jì)], λ為厭氧消化遲滯時(shí)間(d), e取2.718 3.
2 結(jié)果與討論2.1 厭氧消化的強(qiáng)化效果如圖 1(a)顯示, 與對(duì)照組相比, 單獨(dú)預(yù)處理組單位VS累積產(chǎn)甲烷量提高13.87%, 而低投加量零價(jià)鐵和預(yù)處理組合實(shí)驗(yàn)組分別提高17.06%、16.96%、16.45%、21.29%和20.14%.利用Gompertz方程[式(1)]對(duì)實(shí)驗(yàn)組累積產(chǎn)甲烷曲線進(jìn)行擬合得到最大產(chǎn)甲烷潛勢(shì)P [mL·g-1, (以VS計(jì))]分別為156.62、160.1、161.07、160.25、167.79和162.95(對(duì)照組為136.80), 零價(jià)鐵較優(yōu)投加量為31.13 g·kg-1(以TS計(jì)), 在預(yù)處理基礎(chǔ)上產(chǎn)甲烷潛勢(shì)進(jìn)一步提升7.42%.而在高投加量[(圖 1(b)]下, 與對(duì)照組相比, 單獨(dú)預(yù)處理組單位VS累積產(chǎn)甲烷量提高17.69%, 鐵高投加量和預(yù)處理組合實(shí)驗(yàn)組分別提升19.60%、19.70%、23.04%、21.39%和14.45%. Gompertz方程擬合P[mL·g-1, (以VS計(jì))]分別為154.79、157.26、157.96、161.8、159.93和150.72(對(duì)照組為133.87), 鐵較優(yōu)投加量為426.73 g·kg-1(以TS計(jì)), 產(chǎn)甲烷潛勢(shì)進(jìn)一步提升5.35%.采用F檢驗(yàn)單因素方差分析(顯著性水平0.05)表明, 零價(jià)鐵投加組與單獨(dú)微波預(yù)處理組具有顯著性差異(低投加量下, P值為0.000、0.321、0.005、0.022和0.002;高投加量下, P值為0.029、0.001、0.003、0.000和0.070).同時(shí)投加零價(jià)鐵也會(huì)加快產(chǎn)甲烷速率, 如圖 2所示, 在厭氧消化的1~4 d, 鐵的加入進(jìn)一步加快了產(chǎn)甲烷速率.在厭氧消化的第2 d, 低投加量下, 產(chǎn)甲烷速率比單獨(dú)預(yù)處理組分別提高9.95%、7.98%、2.92%、11.02%和5.11%.而在高投加量下, 厭氧消化第4 d, 產(chǎn)甲烷速率比單獨(dú)預(yù)處理組分別提高2.84%、6.09%、8.26%、7.81%和-2.31%.
| 圖 1 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下的單位VS累積產(chǎn)甲烷量Fig. 1 Cumulative methane production after low and high ZVI dosages |
| 圖 2 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下的日產(chǎn)甲烷速率Fig. 2 Daily methane production rate after low and high ZVI dosages |
本研究中, 高投加量的零價(jià)鐵并未對(duì)厭氧消化產(chǎn)生明顯的強(qiáng)化作用, 這一結(jié)果不同于以往研究中報(bào)道的零價(jià)鐵對(duì)污泥厭氧消化的強(qiáng)化效果.據(jù)Hao等[20]的研究表明, 零價(jià)鐵降低ORP以及析氫腐蝕對(duì)產(chǎn)甲烷的提升作用微乎其微, 其間接地推測(cè)鐵的加入對(duì)厭氧消化過(guò)程中電子傳遞效率的促進(jìn)作用, 可能是提升產(chǎn)甲烷量的重要原因.如圖 2所示, 本研究中, 零價(jià)鐵的影響主要在厭氧消化的快速產(chǎn)甲烷階段(1~4 d), 這種影響可能同樣是由于電子傳遞效率受到促進(jìn)的結(jié)果, 但是, 由于污泥經(jīng)過(guò)預(yù)處理后, 污泥中溶解性有機(jī)物得到釋放, 本身加速了厭氧消化過(guò)程中微生物的代謝活性, 即有機(jī)物降解過(guò)程的電子傳遞速率得到加快, 在此情況下, 零價(jià)鐵的加入對(duì)厭氧消化過(guò)程的電子傳遞效率的影響可能有限.而Zhang等[21]的研究發(fā)現(xiàn), 零價(jià)鐵可提高經(jīng)過(guò)熱處理或堿處理后剩余污泥的厭氧消化(未有接種污泥)微生物代謝活性, 在零價(jià)鐵投加量為10 g·L-1條件下, 產(chǎn)甲烷遲滯期被顯著縮短, 累積產(chǎn)甲烷量相對(duì)于對(duì)照組提升91.5%.因此, 在未有預(yù)處理或厭氧消化微生物代謝活性較低的情況下, 電子傳遞效率較慢, 零價(jià)鐵對(duì)代謝過(guò)程中電子傳遞效率的促進(jìn)作用可能是使厭氧消化得以顯著強(qiáng)化的重要原因.
2.2 有機(jī)物的變化如圖 3所示, 微波預(yù)處理導(dǎo)致污泥中有機(jī)物明顯地溶解釋放, 而零價(jià)鐵投加具有進(jìn)一步促進(jìn)該過(guò)程的作用.在厭氧消化初期(第1 d), 在低零價(jià)鐵投加量下, SCOD分別為5 535、6 035、5 950、5 665和5 735 mg·L-1(單獨(dú)預(yù)處理組SCOD為5 459 mg·L-1).高投加量下SCOD分別為6 645、6 620、6 466、6 595和6 360 mg·L-1(單獨(dú)預(yù)處理組SCOD為6280 mg·L-1).其中, 厭氧消化初期(第1 d)的溶解性蛋白質(zhì)釋放得到加強(qiáng), 溶解性多糖受到的影響則較小(圖 4).低零價(jià)鐵投加量下溶解性蛋白質(zhì)濃度較單獨(dú)預(yù)處理組分別提高了6.56%、18.86%、16.79%、21.16%和17.48%.而高投加量下, 分別提高了4.71%、0.64%、4.71%、15.10%和14.24%. Zhen等[22]的研究同樣發(fā)現(xiàn), 鐵屑(ZVSI)投加量為1 g·g-1(以VSS計(jì))時(shí), 水解酸化階段(第12 d)的SCOD由對(duì)照組的178.2 mg·g-1增加到199.2 mg·g-1(以VSS計(jì)), 其中溶解性蛋白質(zhì)的釋放得到加強(qiáng).
| 圖 3 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下厭氧消化過(guò)程SCOD變化Fig. 3 Variation of SCOD after low and high ZVI dosages during anaerobic sludge digestion |
| 圖 4 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下的溶解性蛋白質(zhì)和多糖變化Fig. 4 Variation of soluble protein and carbohydrate after low and high ZVI dosages |
在厭氧消化的第1 d, 零價(jià)鐵加快了VFAs的降解速率, 在高的零價(jià)鐵投加量下, 隨著零價(jià)鐵投加量的提高, VFAs濃度降低(圖 5).其中, 零價(jià)鐵的投加主要加速了乙酸、異丁酸、異戊酸的降解. VFAs的快速降解消耗, 與零價(jià)鐵對(duì)厭氧消化初期產(chǎn)甲烷速率的提升作用相吻合. Van Den Berg等[23]的研究表明, 鐵可提高嗜乙酸產(chǎn)甲烷菌的相對(duì)豐度, 從而加快乙酸等揮發(fā)性脂肪酸的消耗, 提升產(chǎn)甲烷速率.
| 圖 5 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下的VFAs變化(第1 d)Fig. 5 Variation of VFAs after low and high ZVI dosages (the first day) |
通過(guò)上述分析, 零價(jià)鐵對(duì)微波預(yù)處理后污泥的厭氧消化強(qiáng)化作用主要表現(xiàn)在以下2個(gè)方面：①在厭氧消化初期(1~4 d), 零價(jià)鐵能較為明顯地提高產(chǎn)甲烷速率, 但是, 高劑量的零價(jià)鐵投加, 并無(wú)進(jìn)一步的作用效果; ②結(jié)合厭氧消化過(guò)程中有機(jī)物的分析, 在厭氧消化初期, 零價(jià)鐵加速了溶解性有機(jī)物的釋放, 提升了產(chǎn)甲烷階段對(duì)揮發(fā)性脂肪酸消耗速率以及甲烷的產(chǎn)生速率.
2.3 零價(jià)鐵對(duì)正磷酸鹽、硫酸鹽的影響零價(jià)鐵對(duì)厭氧消化的強(qiáng)化作用與其自身的遷移轉(zhuǎn)化可能有著密切聯(lián)系, 零價(jià)鐵在厭氧消化過(guò)程中可能發(fā)生的物化及生物反應(yīng)過(guò)程包括：①零價(jià)鐵失去電子, 生成Fe2+, 而Fe3+因厭氧消化過(guò)程中氧化還原電位非常低, 難以穩(wěn)定存在; ②產(chǎn)生的Fe2+與S2-、PO43-反應(yīng)產(chǎn)生沉淀; ③鐵元素是微生物生理必需的重要元素, 釋放的Fe2+有可能被微生物利用, 成為厭氧消化過(guò)程微生物代謝活性得以加強(qiáng)的重要因素.
2.3.1 正磷酸鹽如圖 6所示, 在厭氧消化的前3 d, 所有實(shí)驗(yàn)組正磷酸鹽快速釋放, 此階段零價(jià)鐵的影響較小, 但是, 隨著厭氧消化的進(jìn)行, 正磷酸鹽濃度呈逐漸降低的趨勢(shì), 并且, 零價(jià)鐵的投加, 能夠進(jìn)一步降低其濃度.在高的投加量下, 零價(jià)鐵對(duì)正磷酸鹽濃度的影響越明顯. Puyol等[24]的研究發(fā)現(xiàn), 向TSS為23 kg·m-3的剩余污泥中投加ZVI 2.5 kg·m-3, 磷酸根濃度從22 g·m-3降到3.5 g·m-3.零價(jià)鐵在水中腐蝕產(chǎn)生Fe2+, 可與磷酸根通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生沉淀[見式(2)和(3)], 一些鐵氫氧化物可與磷酸根發(fā)生共沉淀作用[25], 導(dǎo)致磷酸鹽濃度的降低.
| 圖 6 零價(jià)鐵低投加量和高投加量下正磷的變化Fig. 6 Variation of orthophosphate after low and high ZVI dosages |
| (2) |
| (3) |
表 2為BMP結(jié)束后污泥上清液中硫酸鹽濃度.與正磷酸鹽濃度的變化類似, 零價(jià)鐵降低了硫酸根離子濃度, 這與Karri等[26]的研究結(jié)果一致, 其向污泥[1.5 g·L-1(以VSS計(jì))]中投加46.6 g·L-1的零價(jià)鐵(325目), 硫酸根去除率達(dá)到72.5%.本研究中, 低零價(jià)鐵投加量下, 硫酸根濃度與未加零價(jià)鐵預(yù)處理實(shí)驗(yàn)組相比最高降低46.17%.高投加量下, 最高降低53.47%.如式(4)和(5)所示, 在厭氧環(huán)境中, 零價(jià)鐵可與硫酸根反應(yīng), 將其轉(zhuǎn)化為S2-, S2-與Fe2+反應(yīng)生成FeS沉淀, 降低硫酸根濃度, 與此同時(shí), 該反應(yīng)也降低了H2S的生成, 降低其對(duì)產(chǎn)甲烷菌的毒害作用.并且, 零價(jià)鐵導(dǎo)致硫酸根濃度的降低, 可能進(jìn)一步對(duì)硫酸根還原菌(SRB)代謝活性產(chǎn)生不利影響, 郝曉地等[27]指出, 鐵的投加可以減少SRB與產(chǎn)甲烷菌對(duì)有機(jī)物以及電子供體的競(jìng)爭(zhēng), 這更有利于產(chǎn)甲烷菌代謝活性的提高.
表 2 不同零價(jià)鐵投加量的上清液中硫酸根濃度Table 2 Sulfate concentration in the supernatant after different ZVI dosages
| 表 2 不同零價(jià)鐵投加量的上清液中硫酸根濃度Table 2 Sulfate concentration in the supernatant after different ZVI dosages |
| (4) |
| (5) |
BMP結(jié)束后鐵元素在上清液及污泥中的濃度如表 3所示, 因Fe2+在厭氧環(huán)境中不易被氧化, 故認(rèn)為測(cè)得的鐵元素為Fe2+總和[20].在污泥上清液中, 與未投加零價(jià)鐵的實(shí)驗(yàn)組相比, 零價(jià)鐵的投加未增加鐵元素的濃度, 反而使其濃度降低, 只有在較高的零價(jià)鐵投加量下[597.42 g·kg-1和853.46 g·kg-1(以TS計(jì))], 上清液中鐵元素濃度會(huì)有所升高.而在污泥中, 隨著零價(jià)鐵投加量的增加, 鐵元素含量增加, 但是污泥容納鐵的能力有限, 零價(jià)鐵投加過(guò)多時(shí), 污泥中鐵元素含量增加幅度減弱.結(jié)合正磷酸鹽、硫酸根濃度的分析表明, 零價(jià)鐵釋放的Fe2+, 極有可能與磷酸鹽、S2-反應(yīng)生成沉淀, 并沉積在污泥絮體當(dāng)中, 這可能是鐵投加對(duì)微波預(yù)處理后污泥厭氧消化的強(qiáng)化作用效果不明顯的重要原因.此外, Hao等[20]同樣發(fā)現(xiàn)了污泥厭氧消化過(guò)程中對(duì)鐵元素的消耗, 這可能是因?yàn)殍F作為微生物細(xì)胞以及關(guān)鍵酶的組成元素, 溶解態(tài)的Fe2+被微生物吸收利用.因此, 微波預(yù)處理以及零價(jià)鐵在電子傳遞等方面的作用, 加速了厭氧消化微生物的代謝活性, 更多的微生物量以及相關(guān)功能酶, 攝取了更多的溶解態(tài)鐵元素, 導(dǎo)致了上清液中溶解態(tài)鐵元素濃度的降低.
表 3 不同投加量零價(jià)鐵下的鐵元素分布Table 3 Distribution of iron after different dosages of ZVI addition
| 表 3 不同投加量零價(jià)鐵下的鐵元素分布Table 3 Distribution of iron after different dosages of ZVI addition |
(1) 零價(jià)鐵和微波預(yù)處理組合可提升污泥的產(chǎn)甲烷潛勢(shì)及產(chǎn)甲烷速率, 并且零價(jià)鐵具有進(jìn)一步地促進(jìn)作用, 主要表現(xiàn)在產(chǎn)甲烷潛勢(shì)的進(jìn)一步提升(最大提升幅度為7.42%)和厭氧消化初期(1~4 d)產(chǎn)甲烷速率的提高.但是, 高的零價(jià)鐵投加量并未有更佳的促進(jìn)作用.
(2) 零價(jià)鐵的作用主要在厭氧消化初期提高了溶解性蛋白質(zhì)類有機(jī)物的釋放, 加速了乙酸、異丁酸、異戊酸類揮發(fā)性脂肪酸的消耗, 結(jié)合產(chǎn)甲烷速率的提升, 表明零價(jià)鐵對(duì)污泥厭氧消化過(guò)程中有機(jī)物溶解釋放階段以及產(chǎn)甲烷階段都有促進(jìn)作用.
(3) 投加的零價(jià)鐵在厭氧消化過(guò)程中, 會(huì)發(fā)生相應(yīng)的物理、化學(xué)、生物方面的遷移轉(zhuǎn)化, 其中, 磷酸根、硫酸根濃度的明顯降低說(shuō)明釋放的Fe2+可能發(fā)生了Fe3(PO4)2、FeS的沉淀反應(yīng), 這可能是零價(jià)鐵對(duì)微波預(yù)處理后污泥厭氧消化的強(qiáng)化作用有限的重要原因.
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