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A、硅溶膠的分析

一、二氧化硅的分析

取一干燥的250ml錐形瓶，加約30ml水，放在分析天平上，用一次性塑料吸管往里加樣品，稱0.3g，取出，加1ml20%氫氧化鈉，搖勻，靜置5-10分鐘，對(duì)二氧化硅分子進(jìn)行解聚，加3-4滴亞甲基藍(lán)-甲基紅指示劑，然后滴加（1+1）鹽酸至紫紅色，再用0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴至綠色，再用0.3mol/L鹽酸標(biāo)液回滴至紫紅色（找到最佳酸堿臨界點(diǎn)，這時(shí)用去的鹽酸與氫氧化鈉體積均不計(jì)）。加入5mL40%氟化鉀，搖動(dòng)使其混合均勻，此時(shí)溶液變?yōu)榫G色，用0.3mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫紅色，再過(guò)滴5-10ml，記下這步總的鹽酸體積V₁（顏色難把握可以往多了滴，一般共35-40ml左右），靜置3-5分鐘，然后用0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢速滴定至紫紅色消失為灰綠色為終點(diǎn)。記下消耗的氫氧化鈉的體積V₂。

同時(shí)作空白試驗(yàn)：在250ml錐形瓶中加入80ml水，加3-4滴亞甲基藍(lán)-甲基紅指示劑，用0.3mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色（這些所消耗的鹽酸體積不計(jì)），加入5mL40%氟化鉀，搖動(dòng)使其混合均勻，立即用0.3mol/L鹽酸滴定至紫紅色過(guò)量4-5ml，記下這步總的鹽酸體積V₃，然后用0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色消失為灰綠色為終點(diǎn)，記下消耗的氫氧化鈉的體積V₄。  

W={（C₁V₁-C₂V₂) －(C₁ V₃－C₂ V₄)]} ×15.02/10m

式中：

W——二氧化硅的百分含量%

C₁——鹽酸標(biāo)液的濃度mol/L

V₁——滴定樣品時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml

C₂——?dú)溲趸c標(biāo)液的濃度mol/L

V₂——滴定樣品時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)液體積ml

V₃——滴定空白時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)液體積ml

V₄——滴定空白時(shí)消耗的氫氧化鈉標(biāo)液體積ml

15.02——二氧化硅的分子量60g/mol除以反應(yīng)過(guò)程中的摩爾比4

m——稱取的樣品質(zhì)量g

二、鈉的分析

稱取約1g試樣于聚乙烯杯中，加約5-10ml氫氟酸（加多了也沒(méi)關(guān)系），1ml（1+1）硫酸，置于電熱板上冒煙至近干，取下，冷卻，加約50ml水，2ml（1+1）鹽酸，復(fù)置于電熱板加熱至樣液澄清。冷卻，移入100ml容量瓶，加2ml（1+1）鹽酸，稀釋至刻度上原子吸收測(cè)鈉。

W=稀釋倍數(shù)×原子吸收測(cè)得的濃度/10000

三、硫酸根的分析

稱取1g試樣于有少量水的50ml容量瓶中，比色法測(cè)硫酸根相同。如果結(jié)果以g/L表示，則直接吸取10ml樣液于50ml容量瓶中，直接用比色法做。同時(shí)帶樣品空白。

四、氯離子的分析

同硫酸根。結(jié)果若以g/L表示，吸取1ml樣液于50ml棕色容量瓶中，同樣用比色法做。同時(shí)帶樣品空白。

注：硅溶膠主含量也可以用重量法分析：5g試樣，30ml瓷坩堝，先于電爐上低溫蒸發(fā)干，再放在馬弗爐中800-850攝氏度烘干至恒重（烘1-2小時(shí)）。計(jì)算結(jié)果須減去氧化鈉百分含量。氧化鈉含量是從原子吸收上測(cè)得的鈉換算而成。

B、硅酸的分析

一、 二氧化硅的分析

取一干燥的250ml錐形瓶，加約30ml水，放在分析天平上，用一次性塑料吸管往里加樣品，稱0.8-1g，取出，加5ml左右0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)液，靜置3-5分鐘，加3-4滴亞甲基藍(lán)-甲基紅指示劑，然后滴加（1+1）鹽酸至紫紅色，再用0.3mol/L氫氧化鈉標(biāo)液滴至綠色，再用0.3mol/L鹽酸標(biāo)液回滴至紫紅色（找到最佳酸堿臨界點(diǎn)，這時(shí)用去的鹽酸與氫氧化鈉體積均不計(jì)）。加入5mL40%氟化鉀，以下步驟同上面硅溶膠的分析。

二、 鈉、硫酸根、氯離子的分析與上面硅溶膠分析相似。

注：1、可用氟化鈉代替氟化鉀，但氟化鈉需現(xiàn)配現(xiàn)中和：約3g氟化鈉，置于100ml塑料燒杯中，加約30ml水，溶解完全。加1-2滴亞甲基藍(lán)-甲基紅指示劑，先用0.3mol/L的鹽酸標(biāo)液滴至紫紅色，然后用0.3mol/L的氫氧化鈉標(biāo)液滴至灰綠色（與樣品測(cè)二氧化硅終點(diǎn)顏色一致）即中和好了，可直接用，無(wú)需再扣空白。

2、40%氟化鉀：40g氟化鉀，60ml水。